土壤污染問題一直是我國(guó)重點(diǎn)計(jì)劃的對(duì)象，特別是土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As等重金屬污染物對(duì)人類影響非常的大。目前土壤重金屬的消解方法有水浴消解、電熱板消解、石墨消解、全自動(dòng)石墨消解、高壓密閉罐消解、微波消解等。電熱板消解操作煩瑣、耗時(shí)長(zhǎng)，且存在加熱不均勻及需要人員值守的缺點(diǎn)。微波消解法雖然有著良好的消解效果，但是批處理量太小，成本高，而且還存在著微波不均勻的情況，導(dǎo)致了樣品測(cè)試結(jié)果的平行性較差。全自動(dòng)石墨消解儀可以智能化的控制程序，自動(dòng)加酸、消解、趕酸、定容，排酸一步完成全消解過程，無須人員值守，處理批量大，包裹式加熱使樣品受熱更均勻，因此重金屬測(cè)定的重復(fù)性和準(zhǔn)確性更高。

該文采用G8全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)土壤進(jìn)行消解，并測(cè)定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量，取得很好的效果。

實(shí)驗(yàn)操作

一、儀器

G8全自動(dòng)石墨消解儀（廣州格丹納儀器有限公司）、聚四氯乙烯消解管50ml，如圖1所示；

原子吸收儀；

雙道原子熒光光度計(jì)。

二、試劑

硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸（優(yōu)級(jí)純）；

Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）；

土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07401（GSS-1）。

三、消解管處理

聚四氟乙烯消解管，檢測(cè)前用30%硝酸浸泡24h，再用水洗凈后晾干待用。測(cè)定Hg和As時(shí)，聚四氟乙烯消解管需用王水再清洗，將消解管放入全自動(dòng)石墨消解儀中，加入4mL王水，于105℃加熱回流30min后，用水洗凈后待用。

四、土壤消解方法

稱取0.2g（精確至0.0001g）土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-16，放入于50mL聚四氟乙烯消解管中，用少量高純水濕潤(rùn)后，將消解管放入G8全自動(dòng)石墨消解儀中，設(shè)置程序進(jìn)行消解。

Cr、Cu、Pb、Ni、Zn采用鹽酸-硝酸-高氯酸-氫氟酸全分解的方法，按照表1的程序進(jìn)行消解，待樣品消解液呈白色或淡黃色，并沒有明顯沉淀物存在，即可定容，過濾后待測(cè)。同時(shí)做空白測(cè)試。

表1全自動(dòng)石墨消解儀測(cè)定Cr、Cu、Pb、Ni、Zn的消解程序

Hg和As采用王水法進(jìn)行消解，按照表2的程序消解定容，過濾后待測(cè)。測(cè)As時(shí)，取5mL樣品，加2mL鹽酸，1mL硫脲，1mL抗壞血酸，定容至10mL，搖勻靜置，取上清液待測(cè)。

表2全自動(dòng)石墨消解儀測(cè)定Hg和As的消解程序

五、結(jié)果與分析

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-1經(jīng)全自動(dòng)石墨消解儀進(jìn)行消解，每批5個(gè)平行樣，其測(cè)定結(jié)果見表3。結(jié)果顯示，Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As重復(fù)測(cè)定5次的檢測(cè)結(jié)果和平均值都在標(biāo)準(zhǔn)值的允差范圍內(nèi)，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于10%，其中Ni元素的RSD值最高，為5.7%。由此說明，使用全自動(dòng)石墨消解儀消解土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

表3土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-1的測(cè)定結(jié)果

六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

采用全自動(dòng)石墨消解儀消解土壤并測(cè)定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量，其準(zhǔn)確度和精密度高，且實(shí)現(xiàn)了全自動(dòng)程序化控制消解過程，減少人為操作誤差，無須人員值守，極大提高工作效率。一次樣品消解可檢測(cè)多種金屬元素，特別是對(duì)易揮發(fā)的Hg和As元素，實(shí)現(xiàn)了低溫105℃精準(zhǔn)控溫消解，可取代操作煩瑣的傳統(tǒng)水浴消解方式。

G8全自動(dòng)石墨消解儀加熱均勻，結(jié)果重現(xiàn)性高，智能化操作，72位處理批量大，同時(shí)節(jié)省空間，不占用通風(fēng)柜即可完成消解實(shí)驗(yàn)，不僅可以提高工作效率，還能保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員免受酸霧及熱源侵害，在土壤檢測(cè)中發(fā)揮巨大作用。