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    聯(lián)系格丹納

    廣州格丹納儀器有限公司

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    石墨消解儀對(duì)人體血液的消解測(cè)定15金屬種元素

    血液是流動(dòng)在人的血管和心臟中的一種紅色不透明的粘稠液體。在血液中存在著金屬元素,而這些金屬元素對(duì)人體必不可少,影響著人類的身體健康與生長(zhǎng)。因此本文章對(duì)人體中某些元素的濃度水平進(jìn)行監(jiān)測(cè),有助于開(kāi)展環(huán)境污染和職業(yè)暴露與人體健康風(fēng)險(xiǎn)的評(píng)價(jià),同時(shí)也為臨床上某些疾病的早期診斷提供參考依據(jù)。人體檢測(cè)元素的主要樣品有血液、尿液、頭發(fā)、指甲等,其中血液因其樣品穩(wěn)定、易獲得、元素濃度水平指征代表性強(qiáng)等特點(diǎn),成為檢測(cè)相關(guān)元素富集水平的主要載體。


    石墨消解儀對(duì)人體血液的消解測(cè)定15金屬種元素


    本文采用石墨消解的方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理消解,測(cè)定血液中的15種元素(Cd、Co、Ni、Mo、Pb、Ba、A1、Mn、Cr、Fe、P、Ca、Mg、Cu、Zn)進(jìn)行測(cè)定,取得較為滿意的效果。


    實(shí)驗(yàn)材料與方法


    1、儀器與試劑

    儀器:等離子體發(fā)射光譜儀、石墨消解儀

    試劑:硝酸(優(yōu)級(jí)純)。

    本實(shí)驗(yàn)所用水均為純水(電阻率為18.2MI2·cm),需配制的試劑為臨用前現(xiàn)配。所用器皿經(jīng)20%硝酸浸泡24h后,用純水洗凈備用。


    2、石墨消解樣品


    石墨消解儀

    石墨消解儀


    采集靜脈血5m于肝素鈉抗凝真空采血管中混勻。準(zhǔn)確吸取1ml混勻血樣、1.5ml硝酸于10ml聚四氟乙烯石墨消解管中,混勻,置于石墨消解儀消解孔中120℃恒溫消解1h,消解液約剩0.5ml時(shí),取出冷卻后,定容至10ml,混勻樣品溶液供測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。


    3、前處理方法的選擇

    由于血液基體復(fù)雜,大部分元素處于非游離狀態(tài),與血液中的血細(xì)胞和蛋白質(zhì)形成多種結(jié)合物。本法通過(guò)硝酸的消解,破壞血細(xì)胞和蛋白質(zhì),使各種元素從結(jié)合態(tài)轉(zhuǎn)變成游離態(tài),消解后的樣品溶液澄清透明,供測(cè)定。本法對(duì)不同體積的硝酸與不同的消解溫度進(jìn)行多次試驗(yàn),結(jié)果表明,硝酸與樣品的體積為1:1.5時(shí),在石墨消解溫度為120℃、消解時(shí)間為1h的條件下處理的樣品溶液澄清透明,符合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)的要求。本實(shí)驗(yàn)同時(shí)采用5%硝酸稀釋離心法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測(cè)結(jié)果表明,硝酸稀釋離心法在Fe、P、Zn等項(xiàng)目的檢測(cè)結(jié)果與參考值相差較大,本方法檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)偏差滿足檢測(cè)要求。


    4、石墨消解儀血液精密度測(cè)定結(jié)果

    吸取1ml血液樣品6份,按上述方法使用石墨消解儀對(duì)樣品處理消解,制成樣品溶液,按本法分別平行測(cè)定6次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.33%一2.07%(表2),滿足檢測(cè)要求。測(cè)定結(jié)果如下表。


    石墨消解儀血液精密度測(cè)定結(jié)果

    石墨消解儀血液精密度測(cè)定結(jié)果


    5、石墨消解血液準(zhǔn)確度及加標(biāo)回收率結(jié)果

    加標(biāo)回收試驗(yàn)吸取血液樣品1ml,按照各元素的本底含量,加入合適比例的15種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,做加標(biāo)回收試驗(yàn),由表中可以看出,方法的回收率為85.5%~107.6%,結(jié)果令人滿意。



    石墨消解血液準(zhǔn)確度及加標(biāo)回收率結(jié)果

    石墨消解血液準(zhǔn)確度及加標(biāo)回收率結(jié)果


    6、實(shí)驗(yàn)討論

    石墨消解儀對(duì)血液進(jìn)行前處理消解,有效克服或降低了檢測(cè)方法的缺點(diǎn)。主要表現(xiàn)在:石墨消解法利用濃硝酸和消解池的高溫可使樣品處理更完全,36孔設(shè)計(jì)可批量處理較大數(shù)量的樣品;本法使用試劑少,只使用硝酸和純水,降低了外源性污染的風(fēng)險(xiǎn);分析速度快,檢出限低,線性范圍寬,多種元素可同時(shí)檢測(cè);智能石墨消解儀采用遠(yuǎn)程操作可以讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離酸霧的傷害,實(shí)驗(yàn)安全。



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