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土地保護一直以來都受到重視,隨著工農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展,土壤中重金屬的含量越來越嚴重化,不僅導致土壤退化,地下水資源污染,而且農(nóng)作物的生長也受到了影響。重金屬一步步危及人類的生命安全,防治土壤污染,合理利用土地資源成為了全球性的問題。
文中采用土壤標準樣品,測試評價G8全自動石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)在土壤中金屬元素Cd、Cr、Cu、Pb、Ni、Zn分析樣品消解效果。
實驗部分
1、實驗目的
消解土壤中Cd、Cr、Cu、Pb、Ni、Zn測定金屬元素含量
2、實驗儀器和試劑
前處理儀器:G8全自動石墨消解儀,廣州格丹納儀器有限公司;
檢測儀器:石墨爐原子吸收分光光度計、火焰原子吸收分光光度計。
試劑:鹽酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸均為GR級,超純水為一級水;土壤標準樣品標號:GBW07401(GSS-16)
3、樣品預處理
(1)稱取0.2g土壤樣品,放入50mL的聚四氟管中,加入1mL左右的高純水潤濕土壤,搖勻后放入全自動消解系統(tǒng)。
(2)全自動消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序
1)加樣:鹽酸6mL;
2)加樣:硝酸4mL,高氯酸1mL;
3)加樣:氫氟酸8ml;
4)震動:20s:(加回流蓋);
5)加熱:溫度120℃,加熱時間20min,保持時間1h 30min;
6)加熱:溫度160℃,加熱時間20min,保持時間3h;
7)冷卻:5min(洗回流蓋后取走);
8)加熱:溫度180℃,加熱時間10min,保持時間30min;
9)冷卻:5min(取走回流蓋);
10)定容:25mL。
全自動石墨消解儀消解程序設(shè)定
(3)測定:用定量濾紙過濾后,用石墨爐原子吸收測定Cd,用火焰原子吸收測定其它元素。
4、結(jié)果討論
全自動石墨消解儀消解土壤測定結(jié)果
結(jié)果:
6次平行測定的鎘含量為0.25mg/kg,滿足0.25±0.02mgkg標準值的范圍;6次平行測定的鉻含量為64mg/kg,滿足67±3mg/kg標準值的范圍;6次平行測定的銅含量為30mg/kg,滿足32±2mg/kg標準值的范圍;6次平行測定的鉛含量103mg/kg,滿足98±8mg/kg標準值的范圍;6次平行測定的鎳含量為27.5mgkg,滿足27.4±0.9mg/kg標準值的范圍;6次平行測定的鋅含量為103mgkg,滿足100±8mg/kg標準值的范圍。
土壤標準樣品GBW-07401(GSS-16)經(jīng)全自動消解系統(tǒng)消化,上機測定Cr、Cu、Pb、Ni、Zn,結(jié)果表明各金屬元素檢測精密度均<10%,滿足實驗的要求。
討論:
G8全自動石墨消解儀同時處理72個樣品,一鍵操作自動振蕩、搖勻、加熱、加酸、消解、趕酸、冷卻,大大解放了實驗人員雙手,提高工作效率,節(jié)省成本。