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    智能石墨消解系統(tǒng)三酸消解土壤方法

    2021.06.18

    目前土壤重金屬檢測的樣品前處理中使用較為廣泛的是電熱板消解,電熱板因其價(jià)格便宜且可以實(shí)現(xiàn)較為精確的控溫已經(jīng)逐漸取代電爐成為無機(jī)實(shí)驗(yàn)室的必備設(shè)備,但其處理樣品量較少,用時(shí)長耗酸量大。實(shí)驗(yàn)人員需要隨時(shí)觀察樣品的消解狀況,使得實(shí)驗(yàn)室人員的精力主要消耗在樣品消解的過程中,如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個(gè)實(shí)驗(yàn)室面前的首要問題。格丹納研發(fā)的智能石墨消解系統(tǒng),即DS-360系列智能石墨消解儀引入無需樣品轉(zhuǎn)移的消解-趕酸-定容的“一站式”消解設(shè)備,讓實(shí)驗(yàn)更加充分、快速、高效完成。提高工作效率、節(jié)省人力、時(shí)間。


    智能石墨消解系統(tǒng)三酸消解土壤方法


    DS-360智能石墨消解系統(tǒng)的優(yōu)勢主要包括

    樣品批處理能力強(qiáng),可同時(shí)消解56個(gè)樣品(多孔式、多型號產(chǎn)品任選購);

    石墨塊采用環(huán)繞式包裹加熱消解,與局部受熱的電熱板消解相比大大減少消解時(shí)間;

    石墨材質(zhì)傳熱效率具體在孔間溫差小,提高樣品前處理的精密度和重現(xiàn)性;

    無線平板終端控制消解,可存儲(chǔ)多種消解方法,程序升溫精確;

    一條龍式前處理,消解-趕酸-定容可在同一消解管中完成無需像微波轉(zhuǎn)移趕酸;

    樣品消解過程程序化,除加酸、定容外,消解過程可實(shí)現(xiàn)無人值守;


    三酸對土壤消解方法


    1.樣品:土壤


    2.檢測項(xiàng)目:Cu、zn、cr、Pb、cd


    3.儀器:DS-360智能石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管(50mL)

    智能石墨消解儀


    4.試劑:硝酸(HNO3)65%、氫氟酸(HF)40%、高氯酸(HClO4)70%


    5.消解程序:

    1)稱樣:稱取土壤樣品0.5g,置于PTFE消解管中,再將消解管放進(jìn)石墨消解孔中;

    2)加酸:加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸;

    3)PTFE消解管加回流蓋子,消解儀程序升溫至120℃,保持30min;

    4)消解儀升溫至150℃,保持120min;

    5)取下消解管回流蓋子,石墨消解儀升溫至190℃,進(jìn)行徹底的消解同時(shí)趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩余1mL左右;

    6)定容:樣品用超純水定容至50mL待測;

    7)同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。


    平板設(shè)置升溫程序工步:

    工步 

    設(shè)定溫度/

    升溫時(shí)間/min

    保持時(shí)間/min

    1

    120

    20

    30

    2

    150

    6

    120

    3

    190

    10

    60

     

    結(jié)論

    采用智能石墨消解系統(tǒng)可以進(jìn)行大批量消解樣品,無線控制可以讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離酸霧熏到,確保實(shí)驗(yàn)人員安全,常溫常壓工作環(huán)境不會(huì)出現(xiàn)微波爆罐現(xiàn)象,工作量也比電熱板提高數(shù)倍。

    注意事項(xiàng)

    針對具體樣品的消解狀況可適當(dāng)延長樣品在150℃和190℃的加蓋消解時(shí)間; 

    趕酸時(shí)注意不要將樣品蒸干;

    根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,允許調(diào)整石墨消解的溫度和時(shí)間以及酸的比例,以得到更好的消解結(jié)果。


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