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2021.06.18
葡萄酒是以葡萄為原料釀造的一種果酒。其酒精度高于啤酒而低于白酒。營養豐富,保健作用明顯。有人認為,葡萄酒是健康衛生的飲料之一。它能調整新陳代謝的性能,促進血液循環,防止膽固醇增加。還具有利尿、激發肝功能和防止衰老的功效。也是醫治心臟病的輔助劑,可預防壞血病、貧血、腳氣病、消化不良和眼角膜炎等疾病。常飲葡葡酒患心臟病率減少,血脂和血管硬化降低。
但是葡萄酒中金屬元素含量超過安全標準時,就會影響葡萄酒的感官風味,比如錳會影響葡萄酒的發酵過程;銅會影響酒體的穩定性,加快葡萄酒氧化,使酒體產生渾濁和沉淀,影響酒的色澤和口感;鐵能形成絮狀物。另外,葡萄種植過程中使用含鉛的農藥以及釀造設備表面保護不當,會造成葡萄酒中的鉛含量超標,飲用后對人體造成危害。
本文章實驗中采用全自動石墨消解儀消解葡萄酒中的Pb、Fe、Cu、Mn元素,為葡萄酒檢測提供寶貴經驗。
1、材料、試劑及儀器
樣品:葡萄酒
試劑:硝酸(HNO3),UP級
儀器設備:全自動石墨消解儀
2、樣品前處理
準確吸取5mL試樣于玻璃消解管中,將消解管置于全自動石墨消解儀上,加熱蒸發乙醇濃縮至1~2mL,加5mL硝酸,繼續在石墨消解儀上以120℃消解,消化液呈透明,略帶黃色,冷卻,將消化液轉移至25mL容量瓶中,并用少量水多次洗滌消解管,合并洗滌液于容量瓶中,定容至刻度,混勻備用。同時以5mL純水代替試樣做試劑空白試驗。
3、前處理方法的確定
葡萄酒中含有大量的乙醇,基體干擾測定的準確性,并且乙醇引入矩管后導致矩焰不穩定,因此需要先恒溫濃縮樣品,再進行消解。葡萄酒基體復雜,含有大量有機物,直接稀釋法消解不完全。全自動石墨消解儀可以一次完成恒溫濃縮、加酸消解的過程,操作簡單、快速、大批量消解。
4、前處理方法的優化
選擇硝酸作為測定介質,并對測定介質的濃度、全自動石墨消解溫度和濃縮體積等方面進行方法優化。
對測定介質的濃度在5%~50%范圍優化,隨著酸度降低,回收率降低,消解不完全,酸度增加,譜線強度顯著降低,因此本法選擇20%硝酸作為測定介質的濃度。對石墨消解溫度進行優化,溫度過低,反應不徹底,需要回流消解,反應時間過長,溫度過高,反應劇烈,會有暴沸溢出的可能性,經過反復試驗觀察,選取120℃作為濃縮和消解溫度。然后對葡萄酒恒溫濃縮至0.5~3mL之間進行測定,濃度變化不大。
5、消解測定結果
利用全自動石墨消解儀進行三次重復性消解葡萄酒中的鉛、鐵、銅、錳,分析測定精密度及回收率,實驗結果見表3,以取樣量5mL,定容至25mL計。
全自動消解儀消解葡萄酒后測定精密度及回收率
實驗結果得出從葡萄酒加標回收率均在90%~106%之間。結果表明,所有樣品的鉛、錳、鐵含量都符合要求,此方法適用于實驗的研究。
6、結論
隨著科技的發展,樣品的前處理和檢測方面呈現出微量化、自動化、無毒化、快速化的趨勢。利用全自動石墨消解儀進行前處理,可以實現儀器自動操作消解,大大解放人力,安全、自動。DS-72全自動石墨消解儀具有72孔的消解能力,一次性可進行72個樣品批量處理,雙溫雙模式可以多樣式樣品消解操作,藍牙遠程控制實驗過程,避免酸霧對人員的傷害。