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2021.06.18
土地資源利用越來(lái)越緊張,房產(chǎn)建筑用地、農(nóng)用地、工業(yè)用地、森林保護(hù)區(qū)等等,都離不開土地。而經(jīng)濟(jì)的發(fā)展加快速了環(huán)境污染,土壤被嚴(yán)重污染富集大量重金屬,重金屬傳遞到植物再進(jìn)行富集,再到人類,影響人們?nèi)松戆踩?
本文采用全自動(dòng)控溫石墨消解儀,消解管中王水消解樣品,分析測(cè)定土壤重金屬含量的影響,快速測(cè)定多元素消解,實(shí)現(xiàn)了快速測(cè)定的目的,操作簡(jiǎn)單安全,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
1、儀器與試劑
儀器:全自動(dòng)控溫石墨消解儀,50mL消解管。
試劑:鹽酸HC1、硝酸HNO3:MOS級(jí);
土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品:GBW07425。
2、自動(dòng)石墨消解方法
全自動(dòng)控溫石墨消解儀
稱取約0.5000g土壤于50mL消解管中,加入王水(1+1)10mL,稍微旋上蓋子但不要旋緊,置于自動(dòng)控溫石墨消解儀的孔洞內(nèi),在常 壓100℃下消解2h,消解至液體透明狀即可,冷卻定容,同時(shí)做空白樣。
3、標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定精確度
在選定的試驗(yàn)條件下,使用土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07425,重復(fù)測(cè)定3次,每次分析3個(gè)平行樣,結(jié)果見表。
標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品消解測(cè)定結(jié)果
由表(標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品消解測(cè)定結(jié)果)可見,土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi),所擬方法具有較好的準(zhǔn)確性。
4、實(shí)際土壤加標(biāo)回收率的測(cè)定
在選定的實(shí)驗(yàn)條件下,取2個(gè)實(shí)際土壤樣品(分別來(lái)自農(nóng)田和某廢物場(chǎng)地)進(jìn)行消解測(cè)定,每種樣品平行測(cè)定2次。根據(jù)實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果,再稱取約0.5000g土壤樣品,向其中加入近似等量的單標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,之后再按照試驗(yàn)方法進(jìn)行消解、測(cè)定,每種樣品平行測(cè)定2次,結(jié)果見表。
實(shí)際土壤樣品消解測(cè)定回收率結(jié)果
由表(實(shí)際土壤樣品消解測(cè)定回收率結(jié)果)可見,加標(biāo)回收率均在90%~110%,結(jié)果符合相關(guān)要求。
5、結(jié)果與討論
該前處理消解系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)
石墨消解儀消解管內(nèi)的土壤在石墨塊包裹式的加熱中快速消解,熱量損失很少,消解儀能達(dá)到真正的自動(dòng)控溫且反應(yīng)溫度穩(wěn)定。冷卻降溫速度快,縮短前處理時(shí)間;同時(shí)它的價(jià)格低廉,一次性使用有利于降低測(cè)定本底值。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
文中所涉土壤預(yù)處理方法操作簡(jiǎn)便,檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,適用于易揮發(fā)、低溫元素、土壤樣品的測(cè)定,經(jīng)濟(jì)實(shí)惠。但在用于汞的測(cè)定時(shí),還是建議一次性使用,以免影響測(cè)定結(jié)果。
石墨消解儀程序升溫,操作簡(jiǎn)單方便,適用于實(shí)驗(yàn)室土壤樣品的研究,消解方法多樣式,儀器可以自動(dòng)保存消解方法,方便再次使用直接調(diào)用消解。