由于工農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展，慢慢對環(huán)境產(chǎn)生了大量的污染。固體廢物的隨意傾倒和堆放、有害廢水的任意排放、生活垃圾不合理回收等原因造成了生態(tài)系統(tǒng)嚴(yán)重受到污染。土壤的環(huán)境問題中，重金屬污染具有多源性、隱蔽性和污染后果的嚴(yán)重性，甚至對人身造成直接的危害，歷史以來人類出現(xiàn)各種皮膚病、傳染病、癌癥等多數(shù)也離不開重金屬污染。本文建立了采用全自動石墨消解儀對土壤樣品進(jìn)行消解處理，并使用ICP-MS分析測定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六種重金屬元素的方法。

實(shí)驗(yàn)部分

1、主要儀器與試劑

儀器：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；全自動石墨消解儀

全自動石墨消解儀

試劑：硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸為優(yōu)級純。

標(biāo)準(zhǔn)樣：土壤國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07407(GSS-7)

2、土壤樣品的采集與制備

土壤分別采取棕壤土、稻田土和草地的草甸土。樣品經(jīng)過風(fēng)干后，除去土樣中的石子和動植物物殘?bào)w等異物，經(jīng)研磨均勻后過100目尼龍篩，分裝至棕色玻璃瓶中，臘封備用。

3、土壤樣品的消解

準(zhǔn)確稱取0.5g(精確至0.0001g)土壤樣品于全自動石墨消解特氟龍消解管里，用水潤濕后，加入8mL硝酸，震蕩10s，在150℃溫度下加熱90min，冷卻30min中后加入4mL氫氟酸和4 mL高氯酸，振搖10s，在150℃下加熱1h，冷卻后全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶用水定容至標(biāo)線，搖勻。

4、消解后檢測

分別稱取0.5g(精確至0.0001g)GBW07407(GSS-7)土壤樣品各6份，用全自動石墨消解儀法對樣品進(jìn)行消解，然后用進(jìn)行分析，所得標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品的準(zhǔn)確度和精密度結(jié)果如下表格。

重復(fù)測定6次的測定結(jié)果值及均值都在標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品的標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，且六種元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于10%，Cd元素高為6.4%。該方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

5、加標(biāo)回收率

稱取若干份0.5g(精確至0.0001g)棕壤土樣品，分成平行的兩組，其中一組加入一定質(zhì)量的標(biāo)液，然后用全自動石墨消解儀法對兩組樣品進(jìn)行消解，完成后對土壤樣品中的Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六種重金屬元素含量進(jìn)行分析，計(jì)算樣品加標(biāo)回收率如下表所得。

由表中可以看出，該方法對土壤中六種中金屬元素具有較好的加標(biāo)回收率，加標(biāo)回收率范圍均在90%~110%之間，能夠滿足土壤監(jiān)測需求。

6、實(shí)際樣品的測定

用全自動石墨消解采集的棕壤土、草甸土和稻田土三種樣品進(jìn)行了實(shí)際樣品測試，測試結(jié)果如下。

由表中可知，該方法可以滿足不同類型土壤樣品的分析測試要求。

7、結(jié)果與討論

全自動石墨消解測定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六種重金屬元素的方法，經(jīng)過驗(yàn)證和實(shí)際樣品測定完全能夠滿足土壤中重金屬的監(jiān)測要求。全自動石墨消解儀可實(shí)現(xiàn)自動加酸、加熱控溫、振蕩、搖勻、樣品定容等一系列繁瑣過程，避免了人工操作不當(dāng)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響，且整個(gè)實(shí)驗(yàn)只需要電腦設(shè)置程序一鍵啟動就可以完成，不需要實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行值守，大大的解放了人力，提高工作效率。由于儀器自帶二級強(qiáng)排抽風(fēng)功能，不需要另外配置通風(fēng)櫥，整個(gè)過程產(chǎn)生的酸霧不會對操作者構(gòu)成危害。